Лабораторные стеклянные колбы. Колбы Кьельдаля для чего используются.
Как известно, в каждой лаборатории используют колбы из стекла. Но сколько существуют разновидностей колб, мало кто догадывается. Особенно это относится к тем людям, которые не имеют никакого отношения к сфере работы в лаборатории.
Продавая товары, предназначенные для лабораторий, мы нередко получаем вопросы от простых людей. Какая колба подойдёт для дизайна помещения, проведения экспериментов на дому или замера жидкостей? По мнению большинства людей, колба – это ёмкость из стекла определённого размера, предназначенная для лабораторных опытов, исследований. А вот, то, что она имеет отличия по ряду характеристик, для многих это открытие.
Что примечательно, большинство сотрудников, которые трудятся в лабораториях делая заявку на эту посуду, пишут, как правило, просто – колба, а вот объём указывают редко.
Стоит всё-таки выяснить, для чего нужна колба. На какие виды она подразделяется. Вероятно, кто-то получит пользу от этой информации, и она сделает проще процесс покупки нужной лабораторной ёмкости.
Классификация
Все лабораторные колбы сходны увеличением в нижней части и уменьшением в верхней. Производят такую посуду из металла, стекла, кварца или пластика. Колбы из стекла – больше всего пользуются спросом у покупателей. А всё благодаря своей универсальности. Боросиликатное стекло, считается самым качественным материалом для изготовления такого изделия.
Различают их по следующим признакам:
наличия шкалы, метки;
устойчивости к разным перепадам температуры: термостойкие – выдерживают до 1000°С (маркировка ТС). Не термостойкие, изготовлены из прозрачного и тёмного стекла;
внешней форме: шарообразные, грушевидные, с ровной поверхностью, с острым дном или сердцевидные;
по количеству и виду горловин. Например, наличия одной, двух, трёх или четырёх горловин. Под уклоном или прямые, для пробки с гладкой поверхностью или же со шлифом. Более редко, можно встретить колбы в виде винта на горловине или же со сферическим шлифом. Часто такие варианты стеклянных колб можно увидеть у иностранных производителей.
Стеклянный материал, из которого делаются колбы, относится к посуде, предназначенной для лабораторных учреждений. И, для того чтобы использовать её, нужно знать для какой цели предназначена конкретная колба:
для определения дозировки жидкостей;
проведения различных задач, связанных с общелабораторными работами (разбавления, химической обработки, титрования и т.д.)
Прямое назначение лабораторной колбы – отмерять различные жидкости, так как эта посуда является мерной.
Изготавливают колбы, руководствуясь технологией ГОСТа 1770-74, где прописаны общие технические условия. Согласно межгосударственному стандарту. К посуде мерной лабораторной стеклянной относятся: разные цилиндры, пробирки всех форм, сосуды, пузырьки, мензурки и колбы.
По заданным характеристикам ГОСТа производят несколько видов мерных колб. На которые нанесены одна, либо две маркировки, они идут с притертой стеклянной или же пластиковой пробкой.
Лабораторные ёмкости, изготавливаемые по утверждённому ГОСТу, внесены в особый реестр измерений. И поставки такого товара осуществляются уже с наличием первичной поверки.
Нанесённая отметка на колбе, согласно требованию ГОСТа 1770-74 означает: что эта посуда мерная и повторно проводить поверку не нужно.
У лабораторных колб, изготовленных производителями других стран, такой отметки нет. Однако, большинство этих изделий вписано в перечень измерения.
Приобретая мерные лабораторные ёмкости у зарубежных производителей, нужно спросить у продавца, проводилась ли поверка этого товара. Если она отсутствует, в таком случае нужно проводить её своими силами (при условии, что лабораторное учреждение получило аккредитацию). И такая процедура оплачивается дополнительно.
Такие ёмкости произведены исключительно для определения дозировки жидкостей. К примеру, разводить химические препараты, но вот оставлять на хранение реагенты в них не разрешается.
Лучше если они будут храниться в лабораторных конических колбах, определённых склянках, ёмкостях в которых не запрещено оставлять готовые реагенты. А также, если возникает необходимость, то колбу можно нагревать на специальных колбонагревателях, электрической плите или же мешалках с нагревом.
Какие колбы применяют для общелабораторных целей
Эти ёмкости подразделяются на множество видов. Изделия делают согласно ГОСТа 25336-82. Лабораторная посуда и оборудование из стекла. Условия применения: установленная норма относится к оборудованию и посуде для лабораторий, которые производятся для нужд экономики страны и экспорта.
Отдельные производители делают аналогичные ёмкости по ТУ, согласно техническим условиям. В таких изделиях проводят разные химические реакции. А также при процедуре пробоподготовки, соединения реактивов, при сборке разных стеклянных аппаратов и т.п. К колбам данного вида относят с шарообразным и плоским дном ёмкости, произведённые с одной или несколькими отверстиями. Например, горловина может выглядеть в виде конуса, грушевидной или остродонной формы, колбы Бунзена, Энглера и Кьельдаля.
Лабораторную посуду такого рода, производят из термостойкого стекла, выдерживающее удары, а также стекла высокого химического свойства. На неё может быть нанесено деление и притертые пробки. Необходимо отметить, что данные деления на ёмкости, не значат, что они являются мерными.
Колбы произведённые по ГОСТу 25336-82 отмеченные делениями, неточно, а лишь приблизительно отмеряют дозировку жидкости.
Форма этого изделия представляет собой ёмкость в виде груши, произведенную из устойчивого стекла с длинной горловиной. Колба Кьельдаля бывает разный по своему объёму. Например, 50 мл,100 мл, 250 мл, 500 мл и 1000 мл. Можно приобрести в двух разновидностях.
с притёртым конусом горловины (шлиф) – тип 1.
с цилиндрическим горлышком (без шлифа) – тип 2.
Ёмкости со шлифом могут быть уже со стеклянными притертыми пробками. Ёмкости с цилиндрическим отверстием – особенными поплавками для колбы Кьельдаля. Они используются в роли приемников, когда происходит перегонка жидкостей и проводятся аналитические химические реакции. Чтобы иметь возможность различать органические синтезы.
Стеклянный сосуд или колба Кьельдаля, служит составным компонентом аппарата Кьельдаля, рассчитана на то, чтобы определять азот.
Где продаются стеклянные лабораторные колбы?
Такие изделия реализуют специальные организации, которые осуществляют поставку товаров для лабораторий. Можно использовать наш сайт для приобретения лабораторных ёмкостей и заполнить заявку на покупку. А при необходимости воспользоваться другим вариантом приобретения, например, позвонить по телефону: 8 (812) 298-28-58.
Стеклянные лабораторные колбы. Различия и классификация
Все мы знаем, что в любой лаборатории применяются стеклянные колбы, но не все знаю, какое многообразие колб существует. Особенно это касается людей далеких от лабораторной практики. Работая в продажах лабораторной продукции, к нам часто поступают запросы от обычных людей, которые хотят купить колбу для декора, проведения домашних опытов, для отмеривания жидкостей и для других применений. По представлению многих, колба это стеклянная емкость определенного объема, но то, что она может отличаться по десяткам параметров для многих становится просто откровением. Что интересно, многие работники лабораторий в заявках пишут просто – колба, иногда указывая объем, и то не всегда. Так давайте разбираться, что же такое колба и каких видов она существует. Возможно, кому-то будет полезна данная информация и облегчит процесс подбора нужной колбы.
Разновидности лабораторных колб
Стеклянные колбы относятся к лабораторной посуде и отличаются в первую очередь по способу применения: для отмеривания жидкостей и для проведения общелабораторных работ (разведение, титрование, выпаривание и т.д.).
Колбы для отмеривания жидкостей являются мерными и изготавливаются по ГОСТ 1770-74 (Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки). Согласно данного стандарта изготавливается несколько разновидностей мерных колб, а именно модификации с одной или двумя метками, а также снабженные притертой стеклянной пробкой или пластиковой пробкой. Посуда, производимая по данному ГОСТу, вносится в специальный реестр средств измерения и поставляется с первичной поверкой. Наличие на колбе маркировки ГОСТ 1770-74 говорит о том, что эта колба мерная и не требует дополнительной поверки. Импортные колбы такую маркировку не имеют, но многие из них все же внесены в реестр средств измерения (проверить можно на сайте Росстандарта www.fundmetrology.ru в разделе «Сведения об утвержденных типах средств измерений»).
При покупки импортной мерной лабораторной посуды стоит поинтересоваться у поставщика, имеет ли данная посуда поверку, если нет, то поверку придется выполнять самостоятельно (если лаборатория аккредитована), а это стоит определенных денег. В реестр СИ в частности числятся колбы таких иностранных производства, как DURAN, Isolab Laborgerate GmbH, Scilabware Ltd., Hirschmann Laborgerate GmbH & Co. KG» и др.
Мерные колбы предназначены только для отмеривания объема жидкости, например при разведении реагентов, но хранить готовые растворы в них нельзя. Для хранения можно использовать, например конические колбы, или специальные склянки и банки для хранения реагентов.
Колбы для общелабораторного применения включают в себя большое количество разновидностей и изготавливаются по ГОСТ 25336-82 (Посуда и оборудование лабораторные стеклянные). Некоторые изготовители выпускают также продукцию по техническим условиям (ТУ). Данные колбы используются при проведении различных химических реакций, в процессе пробоподготовки, для разведения реагентов, при сборке различных аппаратов из стекла и т.д. К колбам данного вида относятся круглодонные и плоскодонные колбы с одной и несколькими горловинами, конические, грушевидные и остродонные колбы, колбы Бунзена, Кьельдаля, Энглера и другие разновидности. Колбы изготавливаются из термостойкого и нейтрального стела, могут иметь деления и притертые пробки. Стоит отметить, что наличие делений на колбе, не говорит о том, что она является мерной. Колбы по ГОСТ 25336-82 с делениями служат только для ориентировочного отмеривания жидкостей, но никак ни для точный измерений. Более подробно о разных видах колб будет описано ниже.
Круглодонные колбы с одной и несколькими горловинами (тип К, КГУ и КГП)
Круглодонные колбы изготавливаются из термически стойкого стекла, что подтверждается специальной маркировкой в виде белого квадрата. Могут применяться для выпаривания и перегонки жидкостей, для сборки различных аппаратов из стекла и других целей. Сферическая форма колб является наиболее оптимальной при термической обработке, обеспечивает устойчивость в широком диапазоне температур. Для нагрева круглодонных колб применяются специальные устройства – колбонагреватели. В качестве примера, можно привести модель UT-4100E торговой марки ULAB.
Колбы круглодонные КГУ с 2 и 3-я горловинами
Круглодонные колбы изготавливаются с одной или несколькими горловинами. Колбы с одной горловиной относятся к типу К. Колбы с несколькими горловинами могут выпускаться с маркировкой КГУ или КГП, разница в расположении горловин: у колб КГУ горловины располагаются под углом, а у КГП – параллельно. Круглодонные колбы выпускаются в двух исполнениях 1 и 2. У колб исполнения 1 горловина выполнена в виде притертого конуса (шлиф), а у колб с исполнении 2 взаимозаменяемый конус отсутствует. В зависимости от объема, колбы имеют разный диаметр центральных горловин и разный шлиф (конус). Боковые горловины имеют шлиф 14/23 (исп.1) или шлиф отсутствует (исп.2). В таблице указаны объемы колб по ГОСТ и параметры центральных горловин.
Объемы круглодонных колб и значения диаметра горловин по ГОСТ 25336-82
Определение азота в органических соединениях методом Къельдаля
» data-shape=»round» data-use-links data-color-scheme=»normal» data-direction=»horizontal» data-services=»messenger,vkontakte,facebook,odnoklassniki,telegram,twitter,viber,whatsapp,moimir,lj,blogger»>
Определение азота в органических соединениях методом Къельдаля (ОФС.1.2.3.0011.15)
Метод основан на минерализации лекарственного средства под воздействием серной кислоты концентрированной при нагревании в присутствии катализаторов. В качестве катализаторов возможно использование смеси калия сульфата, меди сульфата и/или селена и/или титана диоксида
ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
ОФС.1.2.3.0011.15 Определение азота в органических соединениях методом Къельдаля
Взамен ГФ XII, ч.1, ОФС 42-0052-07
Метод основан на минерализации лекарственного средства под воздействием серной кислоты концентрированной при нагревании в присутствии катализаторов. В качестве катализаторов возможно использование смеси калия сульфата, меди сульфата и/или селена и/или титана диоксида. При этом азот превращается в аммония сульфат. При прибавлении натрия гидроксида выделяется аммиак, который перегоняют с паром в приемник, содержащий кислоту для его поглощения: борную – в методе прямого титрования (1 и 2); серную или хлористоводородную – в методе обратного титрования (3). В методах 1 и 2 поглощенный аммиак титруют раствором хлористоводородной или серной кислоты, в методе 3 избыток кислоты оттитровывают раствором натрия гидроксида. По результатам титрования рассчитывают содержание азота.
Различают следующие варианты метода:
Прибор для определения азота (рисунок) состоит из парообразователя – круглодонной колбы (1) вместимостью 3 л с предохранительной трубкой (2), сменных колб Къельдаля с длинным горлом (3) для конденсации водяных паров и защиты от потери вещества, воронки (4) с зажимом или краном (5) для прибавления натрия гидроксида, брызгоуловителя (6), прямого холодильника (7) и сменных конических колб-приемников (8). Стеклянная посуда должна быть термостойкой. Работу на приборе осуществляют в вытяжном шкафу.
Вместо описанного прибора могут быть использованы установки для автоматического определения азота по Къельдалю, определение проводят потенциометрически.
Метод Къельдаля для определения азота в органических соединениях
В колбу Къельдаля (3) вместимостью 200 – 300 мл (другие объемы от 50 до 500 мл должны быть указаны в фармакопейной статье) помещают точную навеску (указывают в фармакопейной статье) или точный объем образца лекарственного средства (0,5 – 10,0 мл) с содержанием азота около 14 – 35 мг (если требуется пробоподготовка, она должна быть описана в фармакопейной статье), три стеклянных шарика для пенящихся веществ и 1 г растертой смеси калия сульфата и меди сульфата, взятых в соотношении 10 : 1 (другой состав смеси катализаторов должен быть указан в фармакопейной статье). Для трудносжигаемых веществ дополнительно в колбу (3) прибавляют 0,05 г металлического селена и/или 1 мл концентрированного раствора водорода пероксида. Прибавляют 7 мл серной кислоты концентрированной и осторожно вращают колбу для стекания кислоты со стенок и ее перемешивания с содержимым колбы. Постепенно нагревают колбу (3), закрытую стеклянной воронкой, на электронагревательном приборе и далее кипятят содержимое в течение нескольких часов до получения раствора светло-зеленого цвета. На стенках колбы не должно оставаться обугленного вещества. Кипячение продолжают еще 30 мин или более до просветления раствора. Если при кипячении происходит сильное пенообразование, то рекомендуется снять колбу Къельдаля с нагревательного прибора и дать пене осесть, затем снова продолжают нагревание, не допуская попадания пены в горло колбы. После охлаждения колбы Къельдаля в нее осторожно прибавляют 20 мл воды, вращая колбу для перемешивания содержимого, вновь охлаждают и присоединяют колбу к собранному прибору для определения азота (рисунок), заранее промытому путем пропускания через него пара. В парообразователь наливают воду, не менее половины объема, подкисленную 0,5 М или 0,05 М раствором серной кислоты по индикатору метиловому красному (2 – 3 капли) до слабо-розового цвета, для связывания аммиака, который может попасть из воздуха. Для обеспечения равномерного кипения воды в парообразователь помещают стеклянные шарики. В приемник перед началом отгонки наливают 20 мл борной кислоты раствора 4 % и прибавляют 0,25 мл (5 капель) смешанного индикатора. Нижний конец внутренней трубки холодильника должен быть опущен в раствор, находящийся в приемнике. После сборки прибора в холодильник пускают воду и доводят до кипения воду в парообразователе. Затем в колбу (3) из воронки медленно по каплям прибавляют 40 мл натрия гидроксида раствора 30 %, следя за тем, чтобы раствор в колбе (3) энергично перемешивался поступающим паром. Для обеспечения большей герметичности прибора в воронке следует оставлять некоторый избыток натрия гидроксида раствора 30 %. Собирают около 100 мл отгона (или количество, указанное в фармакопейной статье). Во время отгонки колбу Къельдаля нагревают так, чтобы объем жидкости в ней оставался постоянным. По окончании отгонки приемник опускают таким образом, чтобы трубка холодильника находилась над поверхностью жидкости, находящейся в приемнике. Трубку холодильника промывают снаружи водой, продолжая подачу пара в колбу (3) в течение 1 – 2 мин; промывную воду собирают в тот же приемник. После этого прекращают нагревание парообразователя и немедленно отсоединяют колбу Кьельдаля от прибора. По окончании отгонки дистиллят титруют хлористоводородной кислоты раствором 0,1 М или серной кислоты раствором 0,05 М (должно быть указано в фармакопейной статье) до перехода окраски смешанного индикатора из зеленой в красно-фиолетовую.
Проводят контрольный опыт таким же образом и с теми же реактивами, но без испытуемого образца; полученный результат используют для внесения поправки при расчете содержания азота.
1 мл хлористоводородной кислоты раствора 0,1 М или серной кислоты раствора 0,05 М соответствует 1,401 мг азота.
Микрометод Къельдаля для определения азота в органических соединениях
В колбу Къельдаля вместимостью от 50 до 250 мл помещают точную навеску или указанный в фармакопейной статье объем образца лекарственного средства с содержанием азота 1,4 – 3,5 мг. Остальные операции проводят, как указано выше в методе 1, используя описанную ранее смесь катализаторов или (например, в лекарственных средствах, выделенных из природных источников или полученных биотехнологическими методами) 0,25 г смеси калия сульфата, меди сульфата и натрия селената в соотношении 20:5:8,5; в этом случае вместо 7 мл прибавляют 4 мл серной кислоты концентрированной (для лучшего смачивания испытуемого образца).
Минерализацию проводят до тех пор, пока раствор не станет прозрачным. После этого нагревание продолжают еще 30 мин. В конце минерализации прибавляют 1 – 3 капли концентрированного раствора водорода пероксида и продолжают нагревание в течение 10 мин до обесцвечивания раствора.
Титрование выделенного аммиака проводят хлористоводородной кислоты раствором 0,01 М или серной кислоты раствором 0,005 М.
1 мл хлористоводородной кислоты раствора 0,01 М или серной кислоты раствора 0,005 М соответствует 0,1401 мг азота.
Если навеска содержит более чем 3,5 мг азота, допускается использовать хлористоводородной кислоты раствор 0,02 М или серной кислоты раствор 0,01 М (при этом на титрование должно расходоваться не менее 15 мл титранта). Если масса взятой навески безводного вещества превышает 100 мг, необходимо пропорционально увеличивать объемы серной кислоты концентрированной и раствора натрия гидроксида.
Метод Къельдаля (обратное титрование) для определения азота в органических соединениях
А. После минерализации образца лекарственного средства (методы 1 или 2) в приемник помещают точно отмеренное количество (от 10,0 до 25,0 мл) взятой в избытке хлористоводородной или серной кислоты (объем и молярная концентрация раствора кислоты зависят от содержания азота в препарате; указывают в фармакопейной статье).
По окончании отгонки аммиака содержимое приемника титруют натрия гидроксида раствором 0,1 М (или 0,01 М, что должно быть указано в фармакопейной статье) в присутствии смешанного индикатора (если не указано иначе в фармакопейной статье) до перехода окраски из красно-фиолетовой в зеленую.
Проводят контрольный опыт таким же образом и с теми же реактивами, но без испытуемого образца или с использованием 0,050 г глюкозы, о чем должно быть указано в фармакопейной статье.
Содержание азота в лекарственном средстве в процентах (Х1) или в мг/мл (Х2) вычисляют по формулам:
V0 – объем 0,1 М раствора натрия гидроксида, израсходованный на титрование контрольного раствора, мл;
V1 – объем 0,1 М раствора натрия гидроксида, израсходованный на титрование испытуемого раствора, мл;
K – поправочный коэффициент к титру раствора натрия гидроксида;
Т – 1,401 мг/мл – титр 0,1М раствора гидроксида натрия по азоту;
а – навеска образца лекарственного средства, г;
V – объем раствора, взятый для анализа, мл.
Б. Данный метод применяют преимущественно в препаратах крови. В колбу Къельдаля с помощью калиброванной пипетки вносят 0,5 – 1,0 мл испытуемого раствора, содержащего 8 – 32 мг азота (или 50 – 200 мг белка), затем вносят растертую смесь (около 1 г) калия сульфата и меди сульфата (3:1) и от 2 до 4 мл серной кислоты концентрированной в зависимости от содержания белка. Содержимое колбы кипятят. Для ускорения сжигания несколько раз прибавляют по 5 капель концентрированного раствора водорода пероксида и продолжают кипятить, пока раствор не станет голубым или бесцветным. По окончании сжигания смесь охлаждают. В парообразователь наливают воду, нагревают до кипения и проверяют аппарат на герметичность. Присоединяют колбу Къельдаля к прибору для определения азота или количественно переносят содержимое колбы в реакционный сосуд прибора, используя 30 мл воды. Отгон собирают в приемник, куда предварительно наливают от 10,0 до 25,0 мл серной кислоты раствора 0,05 М в зависимости от содержания белка. Приемник присоединяют так, чтобы нижний конец трубки холодильника был опущен в раствор. Воду в парообразователе нагревают до кипения. В колбу Къельдаля или в реакционный сосуд прибора с минерализатом через воронку прибавляют около 20 мл натрия гидроксида раствора 15 М до появления коричневой окраски минерализата. После этого быстро и герметично закрывают зажим воронки и отгоняют аммиак в течение 5 мин. Затем опускают приемник с серной кислоты раствором 0,05 М так, чтобы нижний конец трубки холодильника не касался поверхности жидкости, и продолжают перегонку еще 5 мин. Отгон титруют натрия гидроксида раствором 0,1 М до перехода сиреневой окраски в зеленую (индикатор – 0,05 мл смешанного индикатора). Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл натрия гидроксида раствора 0,1 М соответствует 1,401 мг азота.
Рисунок. Прибор для определения азота методом Кьельдаля.
1 – парообразователь; 2 – предохранительная трубка; 3 – колба Къельдаля; 4 – воронка; 5 – кран или зажим; 6 – брызгоуловитель; 7 – холодильник; 8 – колба-приемник
Метод Кьельдаля: сущность, стандарты, образцы, оборудование
Метод Кьельдаля — один из самых распространённых способов количественного определения азота в органических веществах. Его используют для определения белков (или других азотсодержащих органических веществ) в мясной и молочной продукции, соках, сырах, пиве, кондитерских изделиях, зерновых и бобовых культурах, лекарственных средствах.
Сущность метода
Датский химик Йохан Кьельдаль создал метод определения общего азота ещё в 1883 году. С тех пор принципиально в методе ничего не поменялось — полученные результаты отличаются точностью и хорошей воспроизводимостью. Все усовершенствования направлены на ускорение процесса (в основном на подбор новых нетоксичных катализаторов) и автоматизацию стадий.
Определение азота в пробе проходит в три этапа.
Органическую пробу, особым образом подготовленную, нагревают с серной кислотой в присутствии катализатора (CuSO4, солей ртути или каких-то других катализаторов, которые обязательно указаны в стандарте). При этом связанный азот (в виде амино-, амидо-, нитро-, нитрозо-, азо-, азокси-групп) переходит в сульфат аммония (NH4)2SO4. Этот процесс называется озолением или минерализацией.
Затем полученный раствор подвергают воздействию концентрированной щёлочи. В результате реакции высвобождается аммиак.
Полученный аммиак отгоняют в приёмную колбу, в которой находится борная кислота, связывающая его в лабильный комплекс.
На третьем этапе анализа полученный аммиак титруют серной или азотной кислотой. Полученные результаты титрования используют для вычисления массовой доли общего азота и дальнейших расчётов (например, количества общего белка).
Вот так выглядела установка Кьельдаля во времена Кьельдаля
Стандарты
Метод Кьельдаля на сегодняшний день является референтной методикой измерений. Это значит, что результаты измерения могут использоваться для оценки правильности измеренных значений величины, полученных по другим методикам, а также для калибровки или определения характеристик стандартных образцов.
Общие указания по определению содержания азота методом Кьельдаля приведены в ГОСТ 26889-86 (он до сих пор действующий, последняя редакция была 1 марта 2010 года). В нём приведены рекомендации по проведению анализа, но указано, что отдельные моменты могут быть приведены в более специализированных стандартах.
Все эти стандарты оговаривают, что вместо стандартной стеклянной установки Кьельдаля можно использовать автоматическое оборудование.
Оборудование для анализа по Кьельдалю
Для облегчения и ускорения анализа существует целый комплекс оборудования, которое позволяет значительно упростить работу лаборанта, минимизировать возможные ошибки определения и проводить одновременно серию анализов.
Минерализация
Для осуществления минерализации (первого этапа в анализе) были разработаны специальные сжигатели, которые называют дигесторами (или просто приборами для разложения проб). Они позволяют проводить минерализацию при точной и высокой температуре. Оптимальной температурой для процесса считается 360-380 °С, так как уже при 390 °С начинаются первые потери азота, а при более низких температурах реакция не даёт стопроцентного выхода. Но различные стандарты определяют свою температуру для разных образцов, и она может быть выше: например по ГОСТ 54662-2011 для анализа сыров требуется температура минерализации 420±10 °С, а для анализа молока по ГОСТ 34454-2018 нужен нагрев до 450-500 °С.
Дигесторы позволяют одновременно подготавливать несколько проб, обычно 4, 6, 8 или 12. Объём пробы составляет порядка 200-250 мл. Есть дигесторы, рассчитанные на больший объём пробы: Gerhardt TURBOTHERM TTs 625 позволяет работать с пробами до 300 мл, а TTs 480 до 800 мл.
К дигестору обязательно прилагается скруббер — прибор, который будет улавливать и очищать пары. Он конденсирует агрессивные кислотные пары, нейтрализует их в щёлочи и затем разбавляет водой.
Всё многообразие установок для разложения проб от Gerhardt
Дистилляция
Для ускорения второго этапа — дистилляции — существуют специальные дистилляционные аппараты, которые оснащены встроенным парогенератором и устройством для автоматической подачи в дистилляционную колбу необходимых количеств щёлочи и воды. Дистилляция занимает всего 3-5 мин. В зависимости от степени автоматизации (то есть сложности и стоимости дистиллятора), дистилляторы могут добавлять заданное количество воды и щёлочи, борной кислоты и даже (если они совмещены с титратором) автоматически проводить титрование и выдавать готовый результат.
В моделях Gerhard VAPODEST 200, Beger SDU 100 и LOIP LK-500 пользователь задаёт необходимое количество добавляемой щёлочи и время дистилляции, в VAPODEST VAP 300 можно ещё регулировать количество воды для охлаждения, а VAP 400 в дополнение ко всему позволяет добавить нужное количество борной кислоты.
Различные модели VAP
Титрование
Последний этап анализа — это кислотно-основное титрование аммиака серной кислотой. Борная кислота образует лабильный комплекс с аммиаком. Её добавляют только для того, чтобы избежать потерь аммиака вследствие его испарения, и в титровании она не участвует. Конечную точку титрования можно определить вручную, но намного проще и точнее использовать автоматический титратор. Есть приборы, которые совмещают дистиллятор и титратор, к примеру, у VAP 450 есть внешний титратор и ПО, которое посчитает готовый результат.
Если позволяют средства, то лаборатория может приобрести полностью автоматизированный комплекс для анализа методом Кьельдаля. В работе с ним участие человека сводится к взвешиванию образца и размещению навески в минерализационной колбе, всё остальное комплекс сделает сам.
Полученные результаты анализа выражают в пересчёте на азот (N). Если делается пересчёт на содержание общего белка, то обязательно указывают коэффициент пересчёта. Этот коэффициент и формулировки расчёта будут зависеть от стандарта, по которому проводятся измерения.
Автоматический дистилляционный комплекс
Нужна помощь в подборе оборудования? Менеджеры компании «НВ-Лаб» помогут выбрать оборудование исходя из методик и стандартов, использующихся конкретно в вашей лаборатории. Звоните или пишите:
