Лабораторные стеклянные колбы. Колбы Кьельдаля для чего используются.
Как известно, в каждой лаборатории используют колбы из стекла. Но сколько существуют разновидностей колб, мало кто догадывается. Особенно это относится к тем людям, которые не имеют никакого отношения к сфере работы в лаборатории.
Продавая товары, предназначенные для лабораторий, мы нередко получаем вопросы от простых людей. Какая колба подойдёт для дизайна помещения, проведения экспериментов на дому или замера жидкостей? По мнению большинства людей, колба – это ёмкость из стекла определённого размера, предназначенная для лабораторных опытов, исследований. А вот, то, что она имеет отличия по ряду характеристик, для многих это открытие.
Что примечательно, большинство сотрудников, которые трудятся в лабораториях делая заявку на эту посуду, пишут, как правило, просто – колба, а вот объём указывают редко.
Стоит всё-таки выяснить, для чего нужна колба. На какие виды она подразделяется. Вероятно, кто-то получит пользу от этой информации, и она сделает проще процесс покупки нужной лабораторной ёмкости.
Классификация
Все лабораторные колбы сходны увеличением в нижней части и уменьшением в верхней. Производят такую посуду из металла, стекла, кварца или пластика. Колбы из стекла – больше всего пользуются спросом у покупателей. А всё благодаря своей универсальности. Боросиликатное стекло, считается самым качественным материалом для изготовления такого изделия.
Различают их по следующим признакам:
наличия шкалы, метки;
устойчивости к разным перепадам температуры: термостойкие – выдерживают до 1000°С (маркировка ТС). Не термостойкие, изготовлены из прозрачного и тёмного стекла;
внешней форме: шарообразные, грушевидные, с ровной поверхностью, с острым дном или сердцевидные;
по количеству и виду горловин. Например, наличия одной, двух, трёх или четырёх горловин. Под уклоном или прямые, для пробки с гладкой поверхностью или же со шлифом. Более редко, можно встретить колбы в виде винта на горловине или же со сферическим шлифом. Часто такие варианты стеклянных колб можно увидеть у иностранных производителей.
Стеклянный материал, из которого делаются колбы, относится к посуде, предназначенной для лабораторных учреждений. И, для того чтобы использовать её, нужно знать для какой цели предназначена конкретная колба:
для определения дозировки жидкостей;
проведения различных задач, связанных с общелабораторными работами (разбавления, химической обработки, титрования и т.д.)
Прямое назначение лабораторной колбы – отмерять различные жидкости, так как эта посуда является мерной.
Изготавливают колбы, руководствуясь технологией ГОСТа 1770-74, где прописаны общие технические условия. Согласно межгосударственному стандарту. К посуде мерной лабораторной стеклянной относятся: разные цилиндры, пробирки всех форм, сосуды, пузырьки, мензурки и колбы.
По заданным характеристикам ГОСТа производят несколько видов мерных колб. На которые нанесены одна, либо две маркировки, они идут с притертой стеклянной или же пластиковой пробкой.
Лабораторные ёмкости, изготавливаемые по утверждённому ГОСТу, внесены в особый реестр измерений. И поставки такого товара осуществляются уже с наличием первичной поверки.
Нанесённая отметка на колбе, согласно требованию ГОСТа 1770-74 означает: что эта посуда мерная и повторно проводить поверку не нужно.
У лабораторных колб, изготовленных производителями других стран, такой отметки нет. Однако, большинство этих изделий вписано в перечень измерения.
Приобретая мерные лабораторные ёмкости у зарубежных производителей, нужно спросить у продавца, проводилась ли поверка этого товара. Если она отсутствует, в таком случае нужно проводить её своими силами (при условии, что лабораторное учреждение получило аккредитацию). И такая процедура оплачивается дополнительно.
Такие ёмкости произведены исключительно для определения дозировки жидкостей. К примеру, разводить химические препараты, но вот оставлять на хранение реагенты в них не разрешается.
Лучше если они будут храниться в лабораторных конических колбах, определённых склянках, ёмкостях в которых не запрещено оставлять готовые реагенты. А также, если возникает необходимость, то колбу можно нагревать на специальных колбонагревателях, электрической плите или же мешалках с нагревом.
Какие колбы применяют для общелабораторных целей
Эти ёмкости подразделяются на множество видов. Изделия делают согласно ГОСТа 25336-82. Лабораторная посуда и оборудование из стекла. Условия применения: установленная норма относится к оборудованию и посуде для лабораторий, которые производятся для нужд экономики страны и экспорта.
Отдельные производители делают аналогичные ёмкости по ТУ, согласно техническим условиям. В таких изделиях проводят разные химические реакции. А также при процедуре пробоподготовки, соединения реактивов, при сборке разных стеклянных аппаратов и т.п. К колбам данного вида относят с шарообразным и плоским дном ёмкости, произведённые с одной или несколькими отверстиями. Например, горловина может выглядеть в виде конуса, грушевидной или остродонной формы, колбы Бунзена, Энглера и Кьельдаля.
Лабораторную посуду такого рода, производят из термостойкого стекла, выдерживающее удары, а также стекла высокого химического свойства. На неё может быть нанесено деление и притертые пробки. Необходимо отметить, что данные деления на ёмкости, не значат, что они являются мерными.
Колбы произведённые по ГОСТу 25336-82 отмеченные делениями, неточно, а лишь приблизительно отмеряют дозировку жидкости.
Форма этого изделия представляет собой ёмкость в виде груши, произведенную из устойчивого стекла с длинной горловиной. Колба Кьельдаля бывает разный по своему объёму. Например, 50 мл,100 мл, 250 мл, 500 мл и 1000 мл. Можно приобрести в двух разновидностях.
с притёртым конусом горловины (шлиф) – тип 1.
с цилиндрическим горлышком (без шлифа) – тип 2.
Ёмкости со шлифом могут быть уже со стеклянными притертыми пробками. Ёмкости с цилиндрическим отверстием – особенными поплавками для колбы Кьельдаля. Они используются в роли приемников, когда происходит перегонка жидкостей и проводятся аналитические химические реакции. Чтобы иметь возможность различать органические синтезы.
Стеклянный сосуд или колба Кьельдаля, служит составным компонентом аппарата Кьельдаля, рассчитана на то, чтобы определять азот.
Где продаются стеклянные лабораторные колбы?
Такие изделия реализуют специальные организации, которые осуществляют поставку товаров для лабораторий. Можно использовать наш сайт для приобретения лабораторных ёмкостей и заполнить заявку на покупку. А при необходимости воспользоваться другим вариантом приобретения, например, позвонить по телефону: 8 (812) 298-28-58.
Посуда специального назначения (1 2 3 4)
Круглодонные колбы (рис.55) изготовляют из обыкновенного и из специального (например, иенского) стекла. Все, что сказано об обращении с плоскодонными колбами, относится и к круглодонным; их применяют при многих работах. Некоторые круглодонные колбы имеют короткое, но широкое горло.
Для нагревания круглодонных колб на голом пламени применяют асбестированные сетки с полушаровидным углублением.
Круглодонные колбы, так же как и плоскодонные, бывают самой разнообразной емкости; со шлифом на горле и без него.
Круглодонные колбы удобно ставить в подставки из дерева, имеющие углубление (рис. 56). Применяют также подставки в виде колец разного диаметра, изготовленные из различных материалов, например из резины, резиновых трубок и др.
Колбы Кьельдаля имеют грушевидную форму и удлиненное горло (рис. 57), их применяют для определения азота по Кьельдалю; емкость их обычно от 300 до 800 мл. Такие колбы изготовляют из тугоплавкого и термостойкого стекла типа пирекс.
Колбы для дистилляции. Для перегонки жидкостей применяют специальные колбы, например колбы Вюрца, Клайзена, Арбузова и другие.
Наиболее распространены колбы Вюрца (рис. 58) емкостью от 50 мл до 1—2 л; они представляют собой круглодонные колбы с длинным горлом, от которого отходит под углом длинная узкая отводная трубка.
Рис.55 Круглодонные колбы.
Рис.56 Подставлка для круглодонных колб.
Рис. 57. Колба Кьельдаля и установка для нагревания таких колб.
Эта трубка может быть расположена на различном расстоянии от шара колбы. Колбы Вюрца, имеющие пароотводную трубку, расположенную близко к шару, предназначены для перегонки веществ с низкой температурой кипения. Колбы с пароотводной трубкой, расположенной на середине горла, применяются для перегонки веществ со средней температурой кипения. Высококипя-щие жидкости перегоняют в колбах Вюрца, пароотводная трубка которых расположена ближе к открытому концу горла.
При работе в горло колбы Вюрца плотно вставляют корковую или резиновую пробку с термометром, а боковую трубку присоединяют на пробке или шлифе к холодильнику. Термометр устанавливают так, чтобы его
Рис. 58. Колбы Вюрца.
чтобы резервуар не касался стенок шейки и был посредине ее против отверстия отводной трубки. Пробки на боковую трубку надевают так, чтобы конец трубки, который будет вставлен в холодильник, входил в него не менее чем на 4—5 см.
Когда колба подготовлена, ее укрепляют в лапке на штативе, помещают на баню или на асбестированную сетку и затем присоединяют к ней холодильник. Перед началом работы пробку с термометром вынимают, в горло вставляют воронку с концом такой длины, чтобы он был ниже уровня отводной трубки, и в колбу наливают жидкость, которую нужно перегнать. Когда жидкость заполнит шар колбы максимум на 3/4, последнюю закрывают пробкой с термометром, проверяют еще раз весь прибор и приступают к перегонке.
Колбы с саблеобразной отводной трубкой (рис. 59) применяют для перегонки или сублимации веществ с высокой точкой затвердевания. Они имеют широкую саблеобразную отводную трубку, которая служит как воздушч. ный холодильник и одновременно как приемник. Наибо* лее употребительны колбы емкостью 50, 100 или 250 мл.
Колба Клайзена (рис. 60) отличается от колбы Вюрца тем, что ее горло имеет две шейки, причем одна снабжена отводной трубкой коленчатой формы. Иногда шейки бывают с одним или несколькими шаровидными расширениями. Колбы Клайзена применяют для перегонки жидкостей под уменьшенным давлением.
Верхняя часть обеих шеек колбы Клайзена несколько оттянута, и поместить в нее термометр на пробке, как. в колбу Вюрца, нельзя. Термометр в шейке колбы Клайзена закрепляют при помощи отрезка эластичной резиновой трубки длиной около 3 см. Трубку надевают на ту шейку колбы, у которой имеется отводная трубка, причем резиновая трубка должна выступать над шейкой на 1—1,5 см, и вставляют термометр диаметром чуть меньше диаметра шейки колбы. Положение резервуара термометра должно быть такое же, как и в колбе Вюрца.
Рис. 59. Колба с саблеобразной отводной трубкой.
Рис. 60. Колба Клайзена.
В другую шейку совершенно аналогично вставляют стеклянную трубку, конец которой, находящийся внутри колбы, вытянут в капилляр. Капилляр должен находиться на расстоянии 2—3 мм от дна колбы. На наружную часть этой трубки надевают резиновую трубку, снабженную винтовым зажимом. В резиновую трубку рекомендуется вставить отрезок тонкой проволоки, чтобы в месте сдавливания трубки зажимом резина не слипалась. Такое приспособление дает возможность создавать канал с очень малым сечением для регулирования поступления воздуха в колбу.
Вводить в колбу воздух при вакуум-перегонке необходимо для того, чтобы предотвратить или смягчить толчки и удары, которые наблюдаются при перегонке жидкостей под вакуумом. Однако следует помнить, что при пропускании струи воздуха температура кипения будет ниже истинной. В этом легко убедиться, если начать пропускать воздух очень интенсивно. Поэтому для поддержания температуры кипения близкой к истинной струя воздуха не должна быть сильной. Достаточно, если воздух будет проходить маленькими пузырьками по одному пузырьку в секунду.
Отводную трубку соединяют с холодильником при помощи резиновой пробки.
Колба Арбузова (рис. 61)— это усовершенствованная колба Клайзена. Такие колбы обладают большой
Рис. 61. Колба Арбузова. Рис. 62. Аллонж.
дефлегмационной способностью. При работе с колбой Арбузова исключается возможность попадания жидкости из колбы в приемник, так как оба горла колбы соединены между собой и в случае внезапного вскипания жидкость попадает в расширенную часть и стекает обратно в колбу. Колбы Арбузова обычно бывают емкостью от 20 до 1000 мл.
Аллонжи — стеклянные изогнутые трубки (рис. 62). Аллонжи применяют при перегонке для соединения, холодильника с приемником и при других работах.
К широкому концу аллонжа вначале подбирают пробку, в которой просверливают отверстие для фор-штоса холодильника; Форштос холодильника должен входить в аллонж на 3—4 см. Узкий конец аллонжа опускают в приемник.
Эксикаторы — приборы, применяемые для медленного высушивания и для сохранения веществ, легко поглощающих влагу из воздуха. Эксикаторы закрывают стеклянными крышками, края которых притерты к верхней части цилиндра. Различают два основных типа эксикаторов: обыкновенные (рис.63) и вакуум-экс и* каторы (рис. 64). Последние имеют отверстие, в ко*, торое на резиновой пробке вставляют трубку с краном или же в крышке имеется тубус с притертой пробкой, к которой припаяна стеклянная трубка с краном; это дает возможность соединять эксикатор с вакуум-насосом и, создавая внутри эксикатора уменьшенное давление, ве-сти высушивание под вакуумом (рис. 65). Между ваку-ум-эксикатором / и вакуум-насосом обычно помещают манометр 2 и предохранительную склянку 3.
Некоторые вакуум-эксикаторы (см. рис. 64) имеют приспособление для обогрева при помощи электричества, В таком эксикаторе возможно вести высушивание в вакууме при подогреве. Впускать воздух в вакуум-эксикатор нужно очень осторой(но, так как струя врывающегося воздуха может разбросать высушиваемое вещество. Поэтому впускной кран нужно поворачивать очень медленно и поднимать крышку только через несколько минут пс(сле того, как впускной кран будет приоткрыт.
Рис. 64, Вакуум-эксикаторы.
стеклом (кроме тех случаев, когда в эксикатор ставят горячие тигли). Класть стекло нужно на пробки, чтобы не изолировать цилиндрическую часть эксикатора от конусообразной.При работе с эксикатором необходимо следить, чтобы притертые части всегда были слегка смазаны вазелином или другой смазкой. Эксикаторы очень часто приходится переносить с места на место, и при этом нередки случаи, когда крышка соскальзывает и разбивается. Поэтому при переноске эксикатора обязательно нужно придерживать крышку (рис. 67).
Рис. 65. Схема соединения вакуум-эксикатора с вакуум-насосом:
1 — вакуум-эксикатор; 2 — манометр; 3 — предохранительная склянка.
* Рис. 66. Фарфоровые вкладки для эксикаторов.
Если в эксикатор ставят горячие тигли, то вследствие нагревания воздуха крышка иногда приподнимается, при этом она может соскользнуть и разбиться. Поэтому, поместив горячий тигель в эксикатор и накрыв его крышкой, ее некоторое время притирают, т. е. двигают вправо и влево. При остывании тигля внутри эксикатора создается небольшой вакуум и крышка держится очень плотно. Чтобы открыть эксикатор, нужно не поднимать крышку, а сначала сдвинуть ее в сторону, после чего она легко снимается (рис.- 68).
Для того чтобы облегчить снимание крышки с вакуум-эксикатора, рекомендуется помещать полиэтиленовую прокладку между фланцами крышки и эксикатора. Прокладка приклеивается к фланцу эксикатора вакуумной смазкой. Смазывать крышку не следует. В эксикаторе с такой прокладкой вакуум удерживается до 3 дней.
Рис. 67. Положение рук при переноске эксикатора.
Рис. 68. Открывание эксикатора.
В качестве водопоглощающих средств для снаряжения эксикаторов применяют различные поглотители.
Посуда специального назначения (1 2 3 4)
Одна из важнейших конструкций для определения азота в органических веществах – аппарат Кьельдаля на шлифах. Назван в честь химика, который использовал данный метод (1883 год).
Установка состоит из нескольких стеклянных элементов, позволяющих провести полное исследование, начиная от пробоподготовки, а заканчивая конечным определением содержания нитрогена. Данная конструкция незаменима в химических, пищевых, экологических, нефте-химических и других лабораториях.
Для чего используется Аппарат Кьельдаля?
Подходит для объектов, в которых азот соединен с водородом или углеводом.
Объекты исследования методом Кьельдаля:
В кормах или зернопродуктах определяют белок в пересчете на азот и аминокислоты. В живых объектах данный метод позволяет узнать количество белка. Азот в мясе физиологи стали определять при помощи метода Кьельдаля, так как это позволяет избежать длительного высушивания и обезжиривания образов. Этот подход в физиологии впервые использовал Павлов И.П.
Краткое описание аппарата Кьельдаля
Обычно установка имеет такие размеры: 59,5х11,4х39,5 см.
Стандартная установка Кьельдаля (шифр 1706) состоит из следующих элементов:
Хоть все соединено шлифами, для лучшей герметичности их закрепляют хомутами, пружинами. Предпочтительнее брать посуду из боросиликатного стекла, она отличается большей термостойкостью плюс химической инертностью. Для разложения удобнее использовать колбу Кьельдаля без шлифа, так проще переносить навеску на дно колбы (размеры навесок очень маленькие, каждая утерянная пылинка образца будет важна).
Дополнительно понадобятся: плитка для разложения, водопровод и канализация, баня для отгонки и титровальная установка (титратор или бюретка). Обязательно вытяжной шкаф.
Метод Кьельдаля постадийно
Метод Кьельдаля бывает нескольких видов: классический (прямое или обратное титрование), ускоренный (сжигание в потоке кислорода) и микрометод. Арбитражным считается классический вариант.
Основные стадии метода Кьельдаля:
Все операции проводятся под вытяжкой. Особенно это касается озоления, когда концентрированная серная кислота, катализатор (если берется селен, то особенно опасно) с образцом кипятится длительное время.
Разложение образца производится при помощи концентрированной серной кислоты. Вся органическая часть пробы распадается на простые составляющие. Для полного озоления используется катализатор (подбирают от типа образца). В результате азот из белка и аммония переходит в сульфат аммония ((NH4)2SO4).
Из водного раствора аммоний сульфат при воздействии концентрированной щелочи аммиак отгоняется в приемную колбу с точным объемом борной кислоты или другого реактива. Перегоняют до полного перехода аммиака (дистиллят проверяют нитратом серебра или другим способом на следы NH4OH). Обычно отгоняют 100 см³ или больше.
Методом кислотно-основного титрования определяют полученный азот.
При помощи контрольного опыта вычитаются следы азота, которые могут присутствовать в реактивах или воде. Титруют чаще серной кислотой до полной нейтрализации в присутствии смешанного катализатора.
Размер навески для каждого конкретного объекта исследований указан в НД. Если необходимо вес подбирают так, чтобы азот полностью озолился используемым объемом серной кислоты. Если вес большой, размер навески уменьшают или увеличивают концентрации реактивов, учитывая все параметры и данные в расчетах.
Арбитражный метод Кельдаля или автоматизация процесса?
Не смотря на то, что производители предлагают автоматизировать как отдельные этапы метода Кьельдаля, так весь процесс полностью, арбитражное определение «на стекле» не теряет свою востребованность и актуальность. К этому методу прибегают, чтобы подготовить контрольные образцы или проверить оборудование, работающее по методу Кьельдаля. Поэтому, каждая лаборатория стремится купить аппарат Кьельдаля на шлифах для контрольных проверок, контроля качества, проверки точности работы установок.
Первую стадию автоматизирую при помощи блоков разложения или дегисторов. Вторую – при помощи автоматической отгонки. Третью – титратором. Для совмещения второго и третьего этапа применяют автоматические анализаторы. Не смотря на ускорение отгонки и титрования до десяти минут, процесс разложения проходит так же долго, начиная от часа и дольше.
Стеклянные лабораторные колбы. Различия и классификация
Все мы знаем, что в любой лаборатории применяются стеклянные колбы, но не все знаю, какое многообразие колб существует. Особенно это касается людей далеких от лабораторной практики. Работая в продажах лабораторной продукции, к нам часто поступают запросы от обычных людей, которые хотят купить колбу для декора, проведения домашних опытов, для отмеривания жидкостей и для других применений. По представлению многих, колба это стеклянная емкость определенного объема, но то, что она может отличаться по десяткам параметров для многих становится просто откровением. Что интересно, многие работники лабораторий в заявках пишут просто – колба, иногда указывая объем, и то не всегда. Так давайте разбираться, что же такое колба и каких видов она существует. Возможно, кому-то будет полезна данная информация и облегчит процесс подбора нужной колбы.
Разновидности лабораторных колб
Стеклянные колбы относятся к лабораторной посуде и отличаются в первую очередь по способу применения: для отмеривания жидкостей и для проведения общелабораторных работ (разведение, титрование, выпаривание и т.д.).
Колбы для отмеривания жидкостей являются мерными и изготавливаются по ГОСТ 1770-74 (Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки). Согласно данного стандарта изготавливается несколько разновидностей мерных колб, а именно модификации с одной или двумя метками, а также снабженные притертой стеклянной пробкой или пластиковой пробкой. Посуда, производимая по данному ГОСТу, вносится в специальный реестр средств измерения и поставляется с первичной поверкой. Наличие на колбе маркировки ГОСТ 1770-74 говорит о том, что эта колба мерная и не требует дополнительной поверки. Импортные колбы такую маркировку не имеют, но многие из них все же внесены в реестр средств измерения (проверить можно на сайте Росстандарта www.fundmetrology.ru в разделе «Сведения об утвержденных типах средств измерений»).
При покупки импортной мерной лабораторной посуды стоит поинтересоваться у поставщика, имеет ли данная посуда поверку, если нет, то поверку придется выполнять самостоятельно (если лаборатория аккредитована), а это стоит определенных денег. В реестр СИ в частности числятся колбы таких иностранных производства, как DURAN, Isolab Laborgerate GmbH, Scilabware Ltd., Hirschmann Laborgerate GmbH & Co. KG» и др.
Мерные колбы предназначены только для отмеривания объема жидкости, например при разведении реагентов, но хранить готовые растворы в них нельзя. Для хранения можно использовать, например конические колбы, или специальные склянки и банки для хранения реагентов.
Колбы для общелабораторного применения включают в себя большое количество разновидностей и изготавливаются по ГОСТ 25336-82 (Посуда и оборудование лабораторные стеклянные). Некоторые изготовители выпускают также продукцию по техническим условиям (ТУ). Данные колбы используются при проведении различных химических реакций, в процессе пробоподготовки, для разведения реагентов, при сборке различных аппаратов из стекла и т.д. К колбам данного вида относятся круглодонные и плоскодонные колбы с одной и несколькими горловинами, конические, грушевидные и остродонные колбы, колбы Бунзена, Кьельдаля, Энглера и другие разновидности. Колбы изготавливаются из термостойкого и нейтрального стела, могут иметь деления и притертые пробки. Стоит отметить, что наличие делений на колбе, не говорит о том, что она является мерной. Колбы по ГОСТ 25336-82 с делениями служат только для ориентировочного отмеривания жидкостей, но никак ни для точный измерений. Более подробно о разных видах колб будет описано ниже.
Круглодонные колбы с одной и несколькими горловинами (тип К, КГУ и КГП)
Круглодонные колбы изготавливаются из термически стойкого стекла, что подтверждается специальной маркировкой в виде белого квадрата. Могут применяться для выпаривания и перегонки жидкостей, для сборки различных аппаратов из стекла и других целей. Сферическая форма колб является наиболее оптимальной при термической обработке, обеспечивает устойчивость в широком диапазоне температур. Для нагрева круглодонных колб применяются специальные устройства – колбонагреватели. В качестве примера, можно привести модель UT-4100E торговой марки ULAB.
Колбы круглодонные КГУ с 2 и 3-я горловинами
Круглодонные колбы изготавливаются с одной или несколькими горловинами. Колбы с одной горловиной относятся к типу К. Колбы с несколькими горловинами могут выпускаться с маркировкой КГУ или КГП, разница в расположении горловин: у колб КГУ горловины располагаются под углом, а у КГП – параллельно. Круглодонные колбы выпускаются в двух исполнениях 1 и 2. У колб исполнения 1 горловина выполнена в виде притертого конуса (шлиф), а у колб с исполнении 2 взаимозаменяемый конус отсутствует. В зависимости от объема, колбы имеют разный диаметр центральных горловин и разный шлиф (конус). Боковые горловины имеют шлиф 14/23 (исп.1) или шлиф отсутствует (исп.2). В таблице указаны объемы колб по ГОСТ и параметры центральных горловин.
Объемы круглодонных колб и значения диаметра горловин по ГОСТ 25336-82
